一、产品简介
TD644-1型沥青萘含量试验仪是沧州泰鼎恒业试验仪器有限公司按照中华人民共和国交通部标准JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中T0644-1993《沥青萘含量试验(色谱柱法)》规定的要求专业设计制造的,
本设备采用色谱柱法通过中油(170〜270℃)及重油(270〜300℃)两种馏分来测定道路煤沥青的萘含量。
二、仪器配置
TD644-1型沥青萘含量试验仪:
技术参数:
1)柱温:190℃(实际温度)。
2)汽化温度:340℃(表温)。
3)检测温度:200℃(表温)。
4)载气:柱前压力0.19MPa,流量27mL/min。
5)燃气:氢气,流量55mL/min。
6)空气:流量 550mL/min。
7)灵敏度:对萘含量为0.lg/mL的标样,进样量0.5mL时,其萘峰高不低于100mm.
8)分离度R:不低于1.5。
1.微量注射器:1μL。
2.容量瓶:25mL。
3.烧杯。
4.分析天平:感量不大于0.2mg。
5.注射器:10mL。
6.阿皮松L。
7.6210红色担体:粒度0.18〜0.25mm(60〜80目),在300℃烘箱中烘烤2h。
8.苯、二甲苯:化学纯。
9.氮气、氢气:纯度99.5%以上。
10.压缩空气:经净化。
11.其他:红外线灯、真空栗、气体流量计。
三、准备工作
1.色谱柱制备:阿皮松L与6201担体按10:90配比。先将称好的固定液阿皮置于烧杯内,加适量苯溶解后,再缓慢地加人6201担体,轻轻搅动使其混合均匀。在红外线灯下干燥,待大部分苯挥发至无苯味时,放入温度为110〜120℃的烘箱中烘2h。用真空泵抽吸装入内径3〜4mm的洗净色谱柱内2mL,在180℃时老化6h,然后再升温至250℃时老化4h。
2.标样配制
(1)称取2. 5g纯萘于25mL容量瓶中,准确至0.2mg,注入20mL二甲苯溶解。待萘全容解后,再注人二甲苯至刻线,摇匀,密闭保存。
(2)线性范围的测定:
(1)在与试验相同的色谱操作条件下,用1μL微量注射器注入0.2μL、0.4μL、0.6μL、0.8μL、1.0μL萘标样进行分析,分别量出萘峰高。
(2)以萘峰高为纵坐标、萘标样进样量为横坐标,绘制关系曲线,找出浓度与萘峰高成直线关系的范围。
(3)每换一次色谱柱或改变色谱操作条件都要进行一次线性范围的测定。
将煤沥青试样按照本规程T0641蒸馏方法馏出170 -27℃及270〜300℃的馏分。
按本规程T0612测定煤沥青试样的含水量(%),计算出所用沥青试样中的水分含量(mw)。
四、试验步骤
1.将170~270℃及270〜300℃的馏分分别注入25mL的容量瓶中,并用少量二甲苯分次冲洗锥形瓶,冲洗溶液一并倒入容量瓶中,再将二甲苯注人至刻线,摇匀后静置备用。
2.估计溜分样品中萘的含量,如在线性范围内,可直接进样;如超过线性范围. 则将样品用二甲苯稀释至浓度在所测的线性范围内,并记录稀释倍数C。
3.在同一色谱操作条件下,用1μL注射器注入0.5μL萘标样,平行两针;再注入样品0.5μL,平行两针。两针的最大误差以萘峰高计,不得超过4mm。
注:样品的稀释倍数与进样量,必须控制在线性范围之内。
4.在色谱图上分别量出标样及样品的萘峰高。
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